本文是学习GB-T 31062-2014 聚合物多元醇. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了聚合物多元醇的命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由聚醚多元醇与苯乙烯、丙烯腈等合成制得的聚合物多元醇。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12008.2—2010 塑料 聚醚多元醇 第2部分:规格
GB/T 12008.3—2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定
GB/T 12008.5—2010 塑料 聚醚多元醇 第5部分:酸值的测定
GB/T 12008.7—2010 塑料 聚醚多元醇 第7部分:黏度的测定
GB/T 22313—2008 塑料 用于聚氨酯生产的多元醇 水含量的测定
聚合物多元醇的命名由固定名称加特征项目组成,固定名称为聚合物多元醇,简称POP;
特征项目
组由两个字符组构成:字符组1:表示基础聚醚多元醇的羟值,用两位数字表示;字符组2:表示聚合物多
元醇中含苯乙烯和丙烯腈的质量分数,用两位数字表示。聚合物多元醇的命名模式见表1。
表 1 聚合物多元醇的命名模式
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产品的规格标记方法示例如下:
某聚合物多元醇,系以羟值(以KOH 计)为56 mg/g
聚醚多元醇为基础,由苯乙烯和丙烯腈聚合制
得,其苯乙烯和丙烯腈的质量分数为45%,其标记方法表示为:
style="width:2.31343in" />
style="height:1.17348in" />
style="width:1.88674in" />
style="height:2.28668in" />
style="width:2.16679in" />
style="height:1.73998in" />GB/T 31062—2014
POP
style="width:0.58688in" />
固定名称:聚合物多元醇
字符组1:基础聚醚多元醇的羟值
字符组2:含苯乙烯和丙烯腈的总质量分数
命名:聚合物多元醇5645,简称POP5645
本标准规定的聚合物多元醇规格及主要用途如表2所示,本标准的规格与以前所使用规格的对照
参见附录 A。
表 2 聚合物多元醇规格及主要用途
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聚合物多元醇为乳状白色、淡黄色至深黄色黏稠液体。
理化性能应符合表3的规定。
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表 3 聚合物多元醇的技术要求
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将50 mL 试样装入50 mL 比色管中,从侧面观察。
按 GB/T 12008.3—2009 中规定的方法进行,以方法 A
为仲裁法,其中试料称取量为 GB/T 12008.3—2009中4.5.1规定量的一半;在
GB/T12008.3—2009 中4.5.2,向每个试料和空白锥形
瓶中准确量取25 mL 邻苯二甲酸酐酰化试剂后,另加入50 mL 吡啶。
按 GB/T 22313—2008 中规定的方法进行。
GB/T 31062—2014
按 GB/T 12008.7—2010 中规定的方法 B 进 行 。
按 GB/T 12008.5—2010 中规定的方法进行。
按 GB/T12008.2—2010 附 录B 中规定的方法进行。
试样中的非固体组分经过乙醇溶液洗涤,在离心力的作用下分离,在真空恒温箱中干燥后称量计算
出聚合物多元醇的固含量。
本方法使用下列仪器与材料:
a) 高速离心机:0 r/min~16500 r/min;
b) 无水乙醇:分析纯;
c) 刻度移液管:25 mL;
d) 真空干燥箱: —0.1 MPa;
e) 天平:感量0.1 mg;
f) 真空泵。
称取样品3 g~4g, 精确至0 . 1 mg, 放 入 5 0 mL 离心管中。用35 mL
无水乙醇洗涤样品,充分搅 拌、溶匀;在约9000 r/min 转速下离心分离1 h
后,将上层溶液倒出;重复洗涤、搅拌、离心分离、分液
操作2次。将离心管置于70℃~80℃、不大于一0 .093 MPa
真空度的真空干燥箱中,干燥12 h 取 出 冷
却至室温,称取离心管中固体物的质量,计算出样品的固含量。
固含量按式(1)计算,数值以百分数(%)计:
style="width:1.9267in;height:0.5467in" /> ……………… (1)
式 中 :
- 试样固含量的数值,%;
m — 干燥后固体物质量的数值,单位为克(g);
m₁—— 试样质量的数值,单位为克(g)。
同 一 操作者同 一
仪器重复性测定的两次结果之差不大于1%,取两次测定结果的算术平均值作为
测定结果。
GB/T 31062—2014
采用气相色谱中顶空进样法测定聚合物多元醇样品中的丙烯腈、苯乙烯含量,使用外标法定量计
算,检测下限为1 mg/kg。
本方法使用下列仪器和设备:
a) 气相色谱仪:配数据处理装置或色谱工作站,配有氢火焰检测器(FID);
毛细管分流/不分流进 样口;
b) 自动顶空进样器:2.5 mL 或 1 mL, 分度值0.001 mL;
c) 顶空瓶:20 mL, 配有两面涂聚四氟乙烯硅胶垫和铝盖;
d) 分析天平:感量0.1 mg;
e) 玻璃注射器:1 mL;
f) 聚乙烯瓶:100 mL;
g) 振荡机;
h) 真空泵;
i) 加热器。
5.8.3.1 顶空条件
本方法的顶空条件为:
a) 顶空温度:120℃;
b) 顶空时间:20 min;
c) 样品质量:2 g。
5.8.3.2 色谱工作条件
本方法的色谱工作条件为:
a) 分流/不分流进样口温度:180℃;
b) 柱室温度:120℃;
c) 检测器温度:180℃;
d) 色谱柱:PEG20M,0.32 mm×30 m×1μm;
e) 检测器:FID;
f) 载气:高纯氮,流量1.16 mL/min;
g) 燃气:高纯氢,流量40 mL/min;
h) 助燃气:空气,流量400 mL/min;
i) 分流比:1/19;
j) 顶空气进样量:1.000 mL。
以上色谱工作条件根据色谱柱不同,参数可有所调整。
本方法使用下列试剂:
GB/T 31062—2014
a) 丙烯腈标样:色谱纯。
b) 苯乙烯标样:色谱纯。
c) 不含游离丙烯腈、苯乙烯的聚合物多元醇样品:在1000 mL
三口圆底烧瓶中加入500 g 聚合
物多元醇样品(选择黏度较小的产品),一个孔插入搅拌,另一孔插入温度计,还有一孔与真空
泵连接,在130℃~140℃温度和0.09 MPa~0.10 MPa真空度下,脱气4 h~6
h,去除样品中
的游离丙烯腈和苯乙烯。按5.8.3的测试条件对脱气的聚合物多元醇进行顶空分析,在丙烯
腈、苯乙烯保留时间处没有色谱峰出现即为不含游离丙烯腈、苯乙烯的聚合物多元醇样品,否
则需要继续脱气。
d) 高纯氮气:99.999%。
e) 高纯氢气:99.999%。
f) 标准溶液制备:
1) 标准贮备溶液:在清洁、干燥的100 mL 聚乙烯瓶中加入约100 g
不含游离丙烯腈、苯乙烯 的聚合物多元醇样品,精确至0.0001
g,分别加入丙烯腈0.2g 和苯乙烯0.2 g,精确至 0.0001g。 在振荡器上振动5
h,充分混匀,备用。此溶液游离丙烯腈、苯乙烯的含量为丙 烯腈2000 mg/kg、
苯乙烯2000 mg/kg。 溶液贮存温度不大于6℃。
2) 标准使用溶液:在6个清洁、干燥的100 mL 聚乙烯瓶中加入约100 g
不含游离丙烯腈、苯 乙烯的聚合物多元醇样品,精确至0.0001
g,分别加入上述标准贮备液0.5 g、1 g、2 g、
3g、4g、5g,均精确至0.0001g。在振荡器上振动5
h,充分混匀,备用。此标准使用溶液 游离丙烯腈、苯乙烯的含量为10
mg/kg、20 mg/kg、40 mg/kg、60 mg/kg、80 mg/kg、
5.8.5.1 通则
所取样品应保存在密封瓶中,很少或没有顶空。样品装入顶空瓶后应马上检测。
5.8.5.2 制备标准曲线
在6个20 mL 的顶空瓶中分别加入标准使用溶液各2
g,按5.8.3的测试条件进行顶空分析,记录
丙烯腈和苯乙烯的色谱峰面积,分别以标准使用溶液中游离丙烯腈、苯乙烯含量为纵坐标,丙烯腈、苯乙
烯的峰面积为横坐标按式(2)绘制回归曲线。
y=a+bx ……………… (2)
式中:
y—
标准使用溶液中游离丙烯腈、苯乙烯含量的数值,单位为毫克每千克(mg/kg);
a—— 回归曲线的截距;
b— 回归曲线的斜率;
x——
标准使用溶液在色谱工作站或数据处理机上记录的丙烯腈或苯乙烯的峰面积。
5.8.5.3 样品测定
在20 mL 的顶空瓶中加入约2 g 样品,精确至0.0001
g,立即密封,按5.8.3的测试条件进行顶空
分析,记录丙烯腈和苯乙烯的峰面积。
根据峰面积和回归曲线得到样品的游离丙烯腈、苯乙烯含量。
GB/T 31062—2014
两次平行检测的绝对差值不超过其算术平均值的5%,取其算术平均值作为测定结果。
本产品检验为型式检验和出厂检验。
型式检验项目为4.1和4.2中的所有项目,有下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 原料、配方、工艺有较大改变可能影响产品性能时;
b) 产品停产半年后,恢复生产时;
c) 正常生产时,每半年进行一次检验;
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
e) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。
出厂检验项目为4.1和4.2中除固含量外的所有项目。
同一工艺、同一配方、同一单元生产的或混合均匀的一贮槽聚合物多元醇为一批,每批不超过
采样方法按GB/T 6680—2003
中的规定进行。取样管必须干燥、清洁。总取样量不得少于500 g,
将取得的样品装入两瓶干燥、清洁的样品瓶中密封,样品瓶上贴有标签并注明产品名称、规格、批号、取
样日期和取样人。 一瓶供检验,另一瓶密封后保存备查。
按本标准进行检验的测试结果按 GB/T 8170—2008
中修约值比较法的规定进行修约。若检验结
果均符合本标准的要求,则为合格。产品经检验如有一项不合格,允许自同批产品中重新抽取双倍量的
样品对不合格项进行复检,复检结果若仍不合格,则判该批产品不合格。
本产品包装桶上应有明显而牢固的标志,其内容包括:产品名称、规格、等级、生产厂名、厂址、生产
日期、批号、净质量、贮存期、本标准编号及质量合格标志。
本产品包装容器为清洁干燥的油漆镀内膜铁桶,或其他形式的清洁包装容器。包装容器盖要严格
密封,并有外封盖。每批产品应附有质量证明书。
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本产品可用一般交通工具运输,运输时应轻装、轻卸、不能倒置,应有防潮、防雨、防曝晒和防碰撞
措施。
本产品宜贮存于阴凉、干燥、通风的仓库内,室外存放时应有防止日晒、雨淋措施。在符合本标准规
定的贮运条件下,未经启封的产品,自生产之日起,贮存期为一年。
GB/T 31062—2014
(资料性附录)
主要代表产品新旧规格的对照表
聚醚多元醇按本标准进行分类和命名得到的规格与以前所使用规格的对照见表
A.1。
表 A.1 新旧规格的对照表
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